Penyulingan ialah kaedah pengasingan bahan berdasarkan kemeruapannya.
Pemekatan alkohol melalui pemanasan larutan bahan tertapai telah diketahui semenjak dahulu kala, dan kemungkinan merupakan kaedah penyulingan yang tertua, iaitu dalam usaha untuk menghasilkan minuman tersuling. Walau bagaimanapun, kaedah ini telah digunakan secara meluas dalam industri kimia dan penghasilan bahan petroleum, dan dalam pelbagai jenis bidang yang lain.
Peralatan yang digunakan dalam penyulingan adalah dipanggil radas penyulingan, dan ia terdiri daripada sekurang-kurangnya sebuah dandang semula atau bekas, di mana pemanasan bahan dijalankan, dan sebuah kondenser di mana wap panas disejukkan kembali kepada keadaan cecair, serta penerima di mana cecair pekat atau yang telah ditulenkan kemuadiannya dikutip.
Kaedah penulenan serupa yang menggunakan pembekuan berbanding dengan pengewapan pula adalah dinamakan penyulingan beku. Ia bukanlah penyulingan, dan tidak membentuk hasil yang sama dengan penyulingan. Proses ini digunakan dalam penghasilan bir ais dan wain ais, masing-masingnya untuk meningkatkan kandungan etanol dan gula.